Введение
Одной из базовых механических характеристик металлов, сплавов и покрытий, позволяющих оценить их качество, эксплуатационные и технологические свойства, является твердость, под которой понимают способность материала сопротивляться внедрению в него более твердого, упругодеформированного индентора [1]. Испытания на твердость являются неразрушающими, могут проводиться непосредственно на деталях и позволяют быстро оценить структурную и фазовую неоднородность сплава и покрытия (в том числе по сечению), износостойкость, адгезионную прочность соединения покрытия с основанием.
Твердость покрытий и относительно тонких изделий, как правило, определяют микроиндентированием (ISO 14577) с величиной нагрузки на индентор от 2 Н и менее и глубиной внедрения индентора более 0,2 мкм [2].
С уменьшением толщины покрытия или изделия и полуфабрикатов точность традиционных методов исследования снижается из-за влияния подложки или опоры (например, предметного столика прибора) на определяемую величину твердости, особенно если глубина внедрения индентора превышает 10 % от толщины покрытия или изделия [3, 4]. В связи с этим, в последние годы для определения твердости фольги, лент (толщиной от 0,1 до 6 мм) и покрытий применяют альтернативные методы. Например, скретч-тестирование, при котором в поверхность изучаемого материала вдавливается индентор под действием нормально приложенной нагрузки с одновременным перемещением острия индентора вдоль тестируемой поверхности с заданной скоростью. При этом приложение нагрузки на индентор в процессе испытания может быть постоянным или она увеличивается от нуля до максимальных (требуемых) значений, или, наоборот, уменьшается. В результате на поверхности остается царапина, ширина которой связана с микротвердостью при скретч-тестировании НВS соотношениями, зависящими от формы индентора и величины нагрузки [5, 6].
В металловедении широко известен так называемый масштабный фактор, заключающийся в том, что результаты испытаний, проведенные на специально изготовленных образцах, отличаются от испытаний на реальных изделиях [7]. При определении микро- и нанотвердости также проявляется масштабный фактор [8]. Кроме того, при всех видах механических испытаний малых объемов материалов (в том числе, микротвердости тонких плоских изделий и покрытий) проявляется размерный эффект, именуемый в литературе масштабный эффект или фактор [10, 13] (Indentation Size Effect – ISE), т.е. свойства металлов и сплавов могут существенно отличаться от макроскопических свойств материала, обычно приводимых в инженерных справочниках [9].
Явление размерного эффекта при испытаниях твердости статическими методами исследовано достаточно подробно. Среди возможных причин размерного эффекта выделяют следующие: влияние внешних вибраций; наклеп образца при полировке и индентировании; увеличение относительной погрешности измерения размеров отпечатка с уменьшением нагрузки; влияние включений и границ; большая доля упругого восстановления для относительно маленьких отпечатков и прочее [10, 11]. Одним из ключевых факторов, определяющих размерный эффект, в работе [12] признают
образование так называемых накатов типа «pile-up», они представляю собой валики металла, образованные на периферии отпечатка индентора, в процессе локального пластического деформирования поверхностных слоев. Учитывая относительно малые размеры отпечатков индентора и ограничения оптических систем, используемых для определения их геометрических параметров, наблюдается непреднамеренное (обусловленное инструментальными ограничениями) уменьшение размеров диагоналей отпечатков, что, как следствие, приводит к увеличению показаний микротвердости. Для определения погрешности при замерах геометрических параметров отпечатков индентора в настоящей работе предложено использовать несколько типов оптических микроскопов с разными схемами построения увеличенных изображений.
Исследования размерного эффекта при определении микротвердости материалов методом царапания весьма ограничены [9, 13], хотя скретч-тестирование традиционно используется для определения микротвердости тонких покрытий [3], а также поверхности металлических сплавов. Так как в основе большинства исследований методом скретч-тестирования происходит постепенное увеличение нагрузки в процессе царапания, то изучение размерного эффекта для данного метода является безусловно актуальным.
Цель работы: оценить влияние размерного эффекта при измерениях геометрических размеров отпечатков индентора на разных микроскопах на значения параметров динамической и статической микротвердости, определяемой методом скретч-тестирования и Виккерса.
Материалы и методы
В работе изучали проявление размерного эффекта при определении микротвердости в процессе микроиндентирования металлических и полимерных материалов на установке SMT-5000, позволяющей индентировать материалы с непрерывно фиксирующейся постоянной или переменной (линейно-увеличивающейся) нагрузкой. Принципиальная схема установки представлена на рис. 1.
Высокоточный модуль микроиндентирования установки SMT-5000 позволяет установить влияние на микротвердость тонких покрытий и поверхностных слоев материалов технологии их получения, оценить анизотропию свойств покрытия, равномерность структуры по площади образца.
Исследовали влияние размерного эффекта на HBS на холоднодеформированной ленте толщиной 250 мкм (ГОСТ 1173-2006) из меди марки М1 (ГОСТ 859-2014). В качестве эталонного монолитного материала при скретч-тестировании использовали поликарбонат.
Скретч-тестирование проводили c использованием конического индентора Роквелла с углом при вершине 120 ° и радиусом закругления 200 мкм. Путь перемещения индентора (длина царапины) вдоль поверхности образца 1 мм, скорость перемещения индентора 10 мм/с, приложенная нагрузка Fz варьировалась от 1 до 2 Н с шагом 0,25.
Каждый образец при заданной величине нагружения царапали пять раз при идентичных параметрах для обеспечения воспроизводимости результатов (в каждой области царапины проводили на расстоянии 0,25 мм с возрастающей нагрузкой). Царапание проводили с пред- и постсканированием области исследования поверхности образцов. В процессе предсканирования индентор сканирует поверхность с минимальной нагрузкой (» 0,1 Н); в дальнейшем это позволяет определять истинную глубину внедрения индентора. При постсканировании также профиль поверхности сканируется с минимальной нагрузкой, что в свою очередь, позволяет оценить остаточную глубину царапины.
Во время испытания регистрировали истинную глубину внедрения индентора PD (penetration depth – разница в глубине между глубиной проникновения индентора в материал во время скретч-теста и профилем поверхности, измеренном при предсканировании) и глубину после снятия нагрузки RD (residual depth – остаточная глубина царапины) (рис. 2).
Ширину (w) полученных царапин (усредненное по 10-ти измерениям расстояние между вершинами навалов, ограничивающих царапину с обеих сторон, первоначально измеряли с помощью цифрового оптического микроскопа (при увеличении, ×20) и рассчитывали микротвердость при скретч-тестировании HBS по формуле [14]
где Р – приложенная нагрузка, Н; w – ширина царапины, м.
Определение микротвердости по методу Виккерса проводили на приборе
KB 30S при нагрузке 1 Н в соответствии с ГОСТ 2999-75.
Пробоподготовка исследуемых образцов медной холоднодеформированной ленты в виде шлифования, полирования и травления не проводилась.
Дополнительные замеры геометрических параметров (w при скретч-тестировании и d при определении микротвердости методом Виккерса) проводили на двух оптических микроскопах Leica DVM6А и Leica DM IRM при разных увеличениях. На инвертированном металлографическом микроскопе Leica DM IRM для определения размеров использовали специализированное ПО SIAMS 800. При этом изображение царапин при увеличении ×200 получали и анализировали на инвертированном микроскопе Leica DM IRM, а увеличение ×750 на прямом микроскопе Leica DVM6А.
Для выявления статистически значимых различий параметров скретч-тестирования применяли статистический метод обработки полученных результатов, в ходе которого были определены коэффициенты вариации (CV) по формуле [15]
где s – стандартное отклонение; m – среднее значение. Чем выше значение коэффициента вариации, тем больше разброс данных измерения микротвердости относительно среднего ее значения, что является признаком большей степени неопределённости в данных измерения твердости.
Результаты и их обсуждение
Пример типичной фотографии царапины, а также диаграммы параметров скрэтч-тестирования с результатами определения величин истинной PD и остаточной RD глубины внедрения индентора, полученные на установке SMT-5000, при увеличении ×20 представлен на рис. 3.
При оценке микротвердости, в особенности микротвердости тонких покрытий или поверхностных слоев, это обеспечивает точный контроль глубины внедрения индентора за счет автоматически фиксируемых значений PD и RD, что позволяет исключить влияние подложки или более глубоко расположенных слоев материала на измеряемые значения микротвердости HBS, а также при необходимости позволяет измерять микротвердость на заданной глубине.
Обобщенные зависимости микротвердости HBS от приложенной на индентор нагрузки FZ представлены на рис. 4. Блоки и точки на графике – результат обработки 50 индивидуальных измерений, штриховые линии соединяют медианы значений микротвердости при соответствующей нагрузке.
Полученные результаты подтверждают отсутствие размерного эффекта у поликарбоната: значения микротвердости не зависят от величины нагрузки на индентор, т.е. применяемые в работе методика эксперимента и обработка первичных данных приводят к корректным результатам; это дает основание считать последующие измерения микротвердости, в частности, меди, адекватными.
Для медной ленты ожидаемо наблюдается прямой размерный эффект (рис. 4). Так, с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что очевидно связано с уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор. Таким образом, значения микротвердости HBS, рассчитанные в диапазоне нагрузок от 1 до 2 Н, для меди и других размерно-зависимых материалов несопоставимы. В этом случае для сравнительной оценки микротвердости необходимо подбирать постоянную нагрузку на индентор таким образом, чтобы образующиеся царапины имели одинаковую ширину. Для выбора подходящей нагрузки целесообразно проводить скретч-тестирование с линейно возрастающей нагрузкой (рис. 5).
Результаты измерений микротвердости медной ленты при нормальной нагрузке на индентор Fz = 2 Н по методу Виккерса НV0,2 и при скретч-тестировании HBS (с оценкой ширины царапин на разных увеличениях) приведены на рис. 6. Значения коэффициентов вариации, а также функции плотности вероятности показывают, что скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний.
Метод Виккерса, как известно, позволяет производить оценку микротвердости отдельных структурных составляющих сплавов. Измерения по заранее определенной сетке позволяют автоматизировать процесс на твердомере KB 30S и сократить время испытаний. Параметры сетки определяются с учетом минимального расстоянии между отпечатками для соответствующей нагрузки, которое регламентируется ГОСТ 2999-75, что накладывает определенные ограничения в условиях, когда измерения необходимо выполнить на небольших площадках.
Тем не менее следует отметить, что испытания в автоматическом режиме весьма удобны не только из-за высокой производительности. Поставленные таким образом измерения обеспечивают репрезентативность выборочных данных, что снижает субъективность оценки микротвердости по площади и дает статистически достоверные результаты.
При скретч-тестировании царапины заданной длины измеряют как минимум в 10 местах (рис. 7), не обращая внимания на локальные неоднородности структуры. В этой связи наблюдается повышение коэффициента вариации независимо от увеличения изображения при измерении ширины царапин, что очевидно связано с увеличением дисперсии на каждой из площадок, где проводились измерения. Указанная особенность проведения и обработки результатов скретч-тестирования является несомненным преимуществом метода. В частности, для материалов с анизотропным рельефом поверхности, например, для гальванически осажденных покрытий, у которых кристаллы ориентированы своими осями определенным образом относительно подложки, микротвердость царапанием будет отражать разницу вдоль и поперек направления ориентации кристаллов.
Таким образом, выбор метода измерения микротвердости должен быть обоснован с учетом целей исследования, размеров и конфигурации образцов, нагрузки и структуры материала.
Заключение
- Метод скретч-тестировании при оценке микротвердости тонких покрытий или поверхностных слоев материалов, обеспечивает более точный контроль глубины внедрения индентора за счет автоматически фиксируемых значений PD и RD. Это позволяет исключить влияние подложки или более глубоко расположенных слоев материала на определяемые значения микротвердости HBS, а также при необходимости позволяет измерять микротвердость на заданной глубине.
- Для медной ленты при скрэтч-тестировании наблюдается прямой размерный эффект. В частности, в ходе исследований было определено, что с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что связано с уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор.
- Анализ коэффициентов вариации, а также функции плотности вероятности определенных для методов скрэтч-тестирования и Виккерса показывают, что скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний, чем метод Виккерса.
- Метод скретч-тестирования в сравнении с классическим методом определения микротвердости Виккерса обладает существенным преимуществом особенно для материалов с анизотропным рельефом поверхности, например, для покрытий, у которых кристаллы ориентированы своими осями определенным образом относительно подложки. При этом микротвердость царапанием будет отражать разницу вдоль и поперек направления ориентации кристаллов.
