сотрудник
Брянск, Брянская область, Россия
Брянск, Брянская область, Россия
УДК 620.178.146 Влияние различных факторов
УДК 620.178.152.341 по Виккерсу
В работе представлен сравнительный анализ двух методов определения микротвердости. Изучено влияние размерного эффекта на значения микротвердости, определяемой методами динамического скретч-тестирования и статического по Виккерсу. Размерный эффект демонстрирует зависимость показателей твердости от прикладываемой нагрузки на индентор, в частности при уменьшении нагрузки при индентировании показания значений твердости могут либо уменьшаться, либо, напротив, увеличиваться. Для одной из вариаций реализации метода скретч-тестирования характерна постепенно возрастающая нагрузка, в этом случае может возникать прямой или обратный размерный эффект. Исследования проводили на медной холоднодеформированной ленте толщиной 250 мкм. Для метода скретч-тестирования изменяли диапазон нагружения от 1 до 2 Н и способ приложения нагрузки, а при контроле микротвердости методом Виккерса использовали постоянную нагрузку 2 Н. Изучение влияния размерного эффекта на результаты изменения микротвердости осуществляли путем дополнительных исследований отпечатков индетирования на двух типах оптических микроскопов при разных увеличениях. Показано, что с увеличением нагрузки индентирования микротвердость меди монотонно уменьшается, т.е. наблюдается прямой размерный эффект. По результатам исследований было определено, что с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что объясняется уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор. Сравнительный анализ двух методов определения микротвердости позволил определить характерные преимущества метода скретч-тестирования перед классическим методом Виккерса. Скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний, чем метод Виккерса. Результаты исследования могут быть использованы при исследовании механических свойств материалов и покрытий, в том числе отличающихся анизотропией свойств.
размерный эффект, микротвердость, скретч-тестирование, метод Виккерса, микроскопия, статистический анализ
Введение
Одной из базовых механических характеристик металлов, сплавов и покрытий, позволяющих оценить их качество, эксплуатационные и технологические свойства, является твердость, под которой понимают способность материала сопротивляться внедрению в него более твердого, упругодеформированного индентора [1]. Испытания на твердость являются неразрушающими, могут проводиться непосредственно на деталях и позволяют быстро оценить структурную и фазовую неоднородность сплава и покрытия (в том числе по сечению), износостойкость, адгезионную прочность соединения покрытия с основанием.
Твердость покрытий и относительно тонких изделий, как правило, определяют микроиндентированием (ISO 14577) с величиной нагрузки на индентор от 2 Н и менее и глубиной внедрения индентора более 0,2 мкм [2].
С уменьшением толщины покрытия или изделия и полуфабрикатов точность традиционных методов исследования снижается из-за влияния подложки или опоры (например, предметного столика прибора) на определяемую величину твердости, особенно если глубина внедрения индентора превышает 10 % от толщины покрытия или изделия [3, 4]. В связи с этим, в последние годы для определения твердости фольги, лент (толщиной от 0,1 до 6 мм) и покрытий применяют альтернативные методы. Например, скретч-тестирование, при котором в поверхность изучаемого материала вдавливается индентор под действием нормально приложенной нагрузки с одновременным перемещением острия индентора вдоль тестируемой поверхности с заданной скоростью. При этом приложение нагрузки на индентор в процессе испытания может быть постоянным или она увеличивается от нуля до максимальных (требуемых) значений, или, наоборот, уменьшается. В результате на поверхности остается царапина, ширина которой связана с микротвердостью при скретч-тестировании НВS соотношениями, зависящими от формы индентора и величины нагрузки [5, 6].
В металловедении широко известен так называемый масштабный фактор, заключающийся в том, что результаты испытаний, проведенные на специально изготовленных образцах, отличаются от испытаний на реальных изделиях [7]. При определении микро- и нанотвердости также проявляется масштабный фактор [8]. Кроме того, при всех видах механических испытаний малых объемов материалов (в том числе, микротвердости тонких плоских изделий и покрытий) проявляется размерный эффект, именуемый в литературе масштабный эффект или фактор [10, 13] (Indentation Size Effect – ISE), т.е. свойства металлов и сплавов могут существенно отличаться от макроскопических свойств материала, обычно приводимых в инженерных справочниках [9].
Явление размерного эффекта при испытаниях твердости статическими методами исследовано достаточно подробно. Среди возможных причин размерного эффекта выделяют следующие: влияние внешних вибраций; наклеп образца при полировке и индентировании; увеличение относительной погрешности измерения размеров отпечатка с уменьшением нагрузки; влияние включений и границ; большая доля упругого восстановления для относительно маленьких отпечатков и прочее [10, 11]. Одним из ключевых факторов, определяющих размерный эффект, в работе [12] признают
образование так называемых накатов типа «pile-up», они представляю собой валики металла, образованные на периферии отпечатка индентора, в процессе локального пластического деформирования поверхностных слоев. Учитывая относительно малые размеры отпечатков индентора и ограничения оптических систем, используемых для определения их геометрических параметров, наблюдается непреднамеренное (обусловленное инструментальными ограничениями) уменьшение размеров диагоналей отпечатков, что, как следствие, приводит к увеличению показаний микротвердости. Для определения погрешности при замерах геометрических параметров отпечатков индентора в настоящей работе предложено использовать несколько типов оптических микроскопов с разными схемами построения увеличенных изображений.
Исследования размерного эффекта при определении микротвердости материалов методом царапания весьма ограничены [9, 13], хотя скретч-тестирование традиционно используется для определения микротвердости тонких покрытий [3], а также поверхности металлических сплавов. Так как в основе большинства исследований методом скретч-тестирования происходит постепенное увеличение нагрузки в процессе царапания, то изучение размерного эффекта для данного метода является безусловно актуальным.
Цель работы: оценить влияние размерного эффекта при измерениях геометрических размеров отпечатков индентора на разных микроскопах на значения параметров динамической и статической микротвердости, определяемой методом скретч-тестирования и Виккерса.
Материалы и методы
В работе изучали проявление размерного эффекта при определении микротвердости в процессе микроиндентирования металлических и полимерных материалов на установке SMT-5000, позволяющей индентировать материалы с непрерывно фиксирующейся постоянной или переменной (линейно-увеличивающейся) нагрузкой. Принципиальная схема установки представлена на рис. 1.
Высокоточный модуль микроиндентирования установки SMT-5000 позволяет установить влияние на микротвердость тонких покрытий и поверхностных слоев материалов технологии их получения, оценить анизотропию свойств покрытия, равномерность структуры по площади образца.
Исследовали влияние размерного эффекта на HBS на холоднодеформированной ленте толщиной 250 мкм (ГОСТ 1173-2006) из меди марки М1 (ГОСТ 859-2014). В качестве эталонного монолитного материала при скретч-тестировании использовали поликарбонат.
Скретч-тестирование проводили c использованием конического индентора Роквелла с углом при вершине 120 ° и радиусом закругления 200 мкм. Путь перемещения индентора (длина царапины) вдоль поверхности образца 1 мм, скорость перемещения индентора 10 мм/с, приложенная нагрузка Fz варьировалась от 1 до 2 Н с шагом 0,25.
Каждый образец при заданной величине нагружения царапали пять раз при идентичных параметрах для обеспечения воспроизводимости результатов (в каждой области царапины проводили на расстоянии 0,25 мм с возрастающей нагрузкой). Царапание проводили с пред- и постсканированием области исследования поверхности образцов. В процессе предсканирования индентор сканирует поверхность с минимальной нагрузкой (» 0,1 Н); в дальнейшем это позволяет определять истинную глубину внедрения индентора. При постсканировании также профиль поверхности сканируется с минимальной нагрузкой, что в свою очередь, позволяет оценить остаточную глубину царапины.
Во время испытания регистрировали истинную глубину внедрения индентора PD (penetration depth – разница в глубине между глубиной проникновения индентора в материал во время скретч-теста и профилем поверхности, измеренном при предсканировании) и глубину после снятия нагрузки RD (residual depth – остаточная глубина царапины) (рис. 2).
Ширину (w) полученных царапин (усредненное по 10-ти измерениям расстояние между вершинами навалов, ограничивающих царапину с обеих сторон, первоначально измеряли с помощью цифрового оптического микроскопа (при увеличении, ×20) и рассчитывали микротвердость при скретч-тестировании HBS по формуле [14]
где Р – приложенная нагрузка, Н; w – ширина царапины, м.
Определение микротвердости по методу Виккерса проводили на приборе
KB 30S при нагрузке 1 Н в соответствии с ГОСТ 2999-75.
Пробоподготовка исследуемых образцов медной холоднодеформированной ленты в виде шлифования, полирования и травления не проводилась.
Дополнительные замеры геометрических параметров (w при скретч-тестировании и d при определении микротвердости методом Виккерса) проводили на двух оптических микроскопах Leica DVM6А и Leica DM IRM при разных увеличениях. На инвертированном металлографическом микроскопе Leica DM IRM для определения размеров использовали специализированное ПО SIAMS 800. При этом изображение царапин при увеличении ×200 получали и анализировали на инвертированном микроскопе Leica DM IRM, а увеличение ×750 на прямом микроскопе Leica DVM6А.
Для выявления статистически значимых различий параметров скретч-тестирования применяли статистический метод обработки полученных результатов, в ходе которого были определены коэффициенты вариации (CV) по формуле [15]
где s – стандартное отклонение; m – среднее значение. Чем выше значение коэффициента вариации, тем больше разброс данных измерения микротвердости относительно среднего ее значения, что является признаком большей степени неопределённости в данных измерения твердости.
Результаты и их обсуждение
Пример типичной фотографии царапины, а также диаграммы параметров скрэтч-тестирования с результатами определения величин истинной PD и остаточной RD глубины внедрения индентора, полученные на установке SMT-5000, при увеличении ×20 представлен на рис. 3.
При оценке микротвердости, в особенности микротвердости тонких покрытий или поверхностных слоев, это обеспечивает точный контроль глубины внедрения индентора за счет автоматически фиксируемых значений PD и RD, что позволяет исключить влияние подложки или более глубоко расположенных слоев материала на измеряемые значения микротвердости HBS, а также при необходимости позволяет измерять микротвердость на заданной глубине.
Обобщенные зависимости микротвердости HBS от приложенной на индентор нагрузки FZ представлены на рис. 4. Блоки и точки на графике – результат обработки 50 индивидуальных измерений, штриховые линии соединяют медианы значений микротвердости при соответствующей нагрузке.
Полученные результаты подтверждают отсутствие размерного эффекта у поликарбоната: значения микротвердости не зависят от величины нагрузки на индентор, т.е. применяемые в работе методика эксперимента и обработка первичных данных приводят к корректным результатам; это дает основание считать последующие измерения микротвердости, в частности, меди, адекватными.
Для медной ленты ожидаемо наблюдается прямой размерный эффект (рис. 4). Так, с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что очевидно связано с уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор. Таким образом, значения микротвердости HBS, рассчитанные в диапазоне нагрузок от 1 до 2 Н, для меди и других размерно-зависимых материалов несопоставимы. В этом случае для сравнительной оценки микротвердости необходимо подбирать постоянную нагрузку на индентор таким образом, чтобы образующиеся царапины имели одинаковую ширину. Для выбора подходящей нагрузки целесообразно проводить скретч-тестирование с линейно возрастающей нагрузкой (рис. 5).
Результаты измерений микротвердости медной ленты при нормальной нагрузке на индентор Fz = 2 Н по методу Виккерса НV0,2 и при скретч-тестировании HBS (с оценкой ширины царапин на разных увеличениях) приведены на рис. 6. Значения коэффициентов вариации, а также функции плотности вероятности показывают, что скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний.
Метод Виккерса, как известно, позволяет производить оценку микротвердости отдельных структурных составляющих сплавов. Измерения по заранее определенной сетке позволяют автоматизировать процесс на твердомере KB 30S и сократить время испытаний. Параметры сетки определяются с учетом минимального расстоянии между отпечатками для соответствующей нагрузки, которое регламентируется ГОСТ 2999-75, что накладывает определенные ограничения в условиях, когда измерения необходимо выполнить на небольших площадках.
Тем не менее следует отметить, что испытания в автоматическом режиме весьма удобны не только из-за высокой производительности. Поставленные таким образом измерения обеспечивают репрезентативность выборочных данных, что снижает субъективность оценки микротвердости по площади и дает статистически достоверные результаты.
При скретч-тестировании царапины заданной длины измеряют как минимум в 10 местах (рис. 7), не обращая внимания на локальные неоднородности структуры. В этой связи наблюдается повышение коэффициента вариации независимо от увеличения изображения при измерении ширины царапин, что очевидно связано с увеличением дисперсии на каждой из площадок, где проводились измерения. Указанная особенность проведения и обработки результатов скретч-тестирования является несомненным преимуществом метода. В частности, для материалов с анизотропным рельефом поверхности, например, для гальванически осажденных покрытий, у которых кристаллы ориентированы своими осями определенным образом относительно подложки, микротвердость царапанием будет отражать разницу вдоль и поперек направления ориентации кристаллов.
Таким образом, выбор метода измерения микротвердости должен быть обоснован с учетом целей исследования, размеров и конфигурации образцов, нагрузки и структуры материала.
Заключение
- Метод скретч-тестировании при оценке микротвердости тонких покрытий или поверхностных слоев материалов, обеспечивает более точный контроль глубины внедрения индентора за счет автоматически фиксируемых значений PD и RD. Это позволяет исключить влияние подложки или более глубоко расположенных слоев материала на определяемые значения микротвердости HBS, а также при необходимости позволяет измерять микротвердость на заданной глубине.
- Для медной ленты при скрэтч-тестировании наблюдается прямой размерный эффект. В частности, в ходе исследований было определено, что с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что связано с уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор.
- Анализ коэффициентов вариации, а также функции плотности вероятности определенных для методов скрэтч-тестирования и Виккерса показывают, что скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний, чем метод Виккерса.
- Метод скретч-тестирования в сравнении с классическим методом определения микротвердости Виккерса обладает существенным преимуществом особенно для материалов с анизотропным рельефом поверхности, например, для покрытий, у которых кристаллы ориентированы своими осями определенным образом относительно подложки. При этом микротвердость царапанием будет отражать разницу вдоль и поперек направления ориентации кристаллов.
1. Орешко Е.И., Уткин В.С., Ерасов В.С., Ляхов А.А. Методы измерения твердости материалов // Труды ВИАМ. 2020. № 1 (85). С. 101−117. DOIhttps://doi.org/10.18577/2307-6046-2020-0-1-101-117.
2. Дик И.И. Методы определения твердости металлов и сплавов // Сб. науч. тр. VI Всероссийской научно-практической конференции. Кинель, 2023. С. 94–97.
3. Кирюханцев-Корнеев Ф.В. Особенности измерения твердости тонких функциональных покрытий методами склерометрии, микро- и наноиндентирования // Физикохимия поверхности и защита материалов. 2018. Т. 54. № 5. С. 514−520. DOIhttps://doi.org/10.1134/S0044185618050121.
4. Шайхетдинов Р.С., Давыдов А.В., Шайхетдинова Р.С., Бронская В.В. Совершенствование методов определения твердости // Актуальные проблемы общества, экономики и права в контексте глобальных вызовов: Сб. материалов XXII Международной научно-практической конференции. Санкт-Петербург. 2023. С. 272–275.
5. Мощенок В.И., Батыгин Ю.В. Размерный эффект в определении твердости материалов // Вестник Харьковского национального автомобильно-дорожного университета. 2010. № 48. С. 194−199. EDN MVOVWJ.
6. Белов В.К., Губарев Е.В., Кривко О.В., Папшев А.В. Гофман Н.Г. Самородова Э.Г. Определение адгезионных характеристик покрытий с использованием современного скретч теста. Ч. 1. Возможности использования современного скретч теста для определения адгезионных свойств покрытий // Черная металлургия. Бюллетень научно-технической и экономической информации. 2020. Т. 76. № 2. С. 143–153. DOI:https://doi.org/10.32339/0135-5910-2020-2-143-152.
7. Кондратьев С.Ю., Ермаков Б.С., Швецов О.В., Гельфгат М.Я. Влияние масштабного фактора на циклическую прочность бурильных труб из алюминиевого сплава Д16Т и стали группы прочности G-105 // Металловедение и термическая обработка металлов. 2025. № 2. С. 64–70. DOI:https://doi.org/10.30906/mitom.2025.2.64-70.
8. Матюшин В.М., Марченков А.Ю., Абусаиф Н., Стасенко Н.А. Определение и сравнение микротвердости упрочняющих покрытий // Технология металлов. 2018. № 11. С. 30–32. DOI:https://doi.org/10.31044/1684-2499-2018-11-30-32.
9. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Асланян Э.Г., Пирожкова Т.С., Васюков В.М. Физико-механические свойства и микромеханизмы локального деформирования материала с различной зависимостью твердости от глубины отпечатка // Физика твердого тела. 2017. Т. 59. С. 1778–1786.
10. Матюнин В.М. Общие закономерности проявления масштабного фактора при определении прочности и твердости металла // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. № 8. С. 43–47.
11. Udalov A.V. Indentation size effect and hardness of materials // E3S Web of Conferences; ITSE-2023. October 2023. 431(5-6):06025. DOIhttps://doi.org/10.1051/e3sconf/ 202343106025.
12. Федосов С.А. Определение механических свойств материалов микроиндентированием: Современные зарубежные методики М.: Физический факультет МГУ. 2004. 100 с.
13. Марченков А.Ю. Масштабный эффект при испытаниях царапанием материалов с разным деформируемым объемом // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 9. С. 66–69.
14. ASM Handbook: V. 18. Friction, lubrication, and wear technology // ASM International. Handbook Committee, 1990. 1879 p. ISBN 0-87170-380-7.
15. International Encyclopedia of Statistical Science / Ed.: Miodrag Lovric. Berlin Heidelberg: Springer-Verlag. 2025. 2917 p.
