INVESTIGATIONS OF DENSITY AND POROSITY OF COATINGS MADE OF CERAMIC-POLYMERIC OR COMPOSITES WITH QUASI-CRYSTALS OBTAINED WITH GAS-DETONATION METHOD AND METHOD OF GAS-DYNAMIC SPUTTERING
Abstract and keywords
Abstract (English):
The work purpose consists in the development of the procedure for density and strength definition through the method of hydro-static weighing in relation to titanium carbonitride-based coatings. The development object – quasi-crystals based titanium carbonitride clad with nickel. Novelty and urgency of this work are based on the creation of polymeric antifriction materials intended for operation in the mode of hydro-dynamic friction. Frictionless and slider bearings with anti-friction coatings are the most efficient structures allowing the considerable increase of capacity and reliability of friction unit operation in machinery. There are presented microstructure photos of coatings obtained with the method of gas-dynamic sputtering. As a result of the technology developed it is defined that at the base a coating has the VN20 coarse-grain which has maximum parameters of static strength (bending, tearing and adhesion strength) at the expense of its structure and coarse grain. As we move forward from the layer adjoining the base to the operation one of the coating we observe the decrease of structure grain (from 100 to 15 mkm) and a gradual change of the composition, micro-hardness increase. As a result a carrying layer of KNTP35 coating has maximum parameters of long strength at the expense of a fine-grain structure and composition. It is characterized with increased resistance to thermal blow, tacking, spalling and higher impact elasticity and wear-resistance. In the paper there is offered a method of hydro-static weighing for the determination of density and porosity regarding coatings. According to the optimum technological mode are made samples and their porosity and density are investigated.

Keywords:
quasi-crystals, coatings, density, porosity
Text
Publication text (PDF): Read Download

 

 

Введение

 

В трибологии и материаловедении антифрикционных композитов можно выделить ряд проблем, отражающих современные тенденции в этой области знаний, решение которых необходимо для обеспечения научного и технического прогресса. Наибольшие усилия разработчиков сосредоточены на создании полимерных антифрикционных материалов,  предназначенных для работы в режиме гидродинамического трения. Подшипники качения и скольжения с антифрикционными покрытиями являются наиболее эффективными конструкциями, позволяющими существенно повысить мощность и надежность работы фрикционных узлов машин [1,2,3,4].

Основными техническими преимуществами при работе в среде масла антифрикционных материалов на основе металлополимеров, керамополимеров и композиционных материалов является меньшая разность между статическим и динамическим коэффициентами трения, что существенно улучшает динамику переходных процессов в машинах, а также бесшумность работы  и малый удельный вес [5,6,7].

Важнейшими физическими свойствами материала покрытия являются: ко-
эффициент теплопроводности, интегральный коэффициент черноты, температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР), плотность и порис-
тость. При необходимости определяют коэффициенты теплоемкости, электро-
проводности, спектральной черноты и др.

Физические свойства материала покрытий свойства, определяемые в ус-
ловиях,
исключающих приложение силы.

Механические свойства материала покрытий определяются в результате
приложения нагрузки к покрытию. Определяют прочность сцепления покры-
тия с подложкой, прочность и пластичность материала покрытия, а также твер-
дость покрытия [8].

 

 

Составы и структура покрытий из композиционных материалов на основе карбонитрида титана

 

В качестве рабочего слоя покрытия применяется карбонитрид титана, плакированный никелем 35% по массе КНТП35 (рис. 1). Для плакирования порошка карбонитрида титана размером 15-30 мкм никелем был выбран химический способ плакирования [9].

В результате ранее проведенных работ был определен оптимальный состав покрытия и разработана технология его нанесения на детонационной установке АДУ «Обь».

На отпескоструенную активированную поверхность пластины не более чем через сутки напылялся подслой ВН20 толщиной 0,15 мм (3,7 выстрела в минуту), затем формировался переходный слой к основному слою покрытия из ВН20 и КНТП35 (выстрел ВН20, выстрел КНТП35) толщиной 0,07 мм, а далее основной слой покрытия КНТП35 толщиной 0,4...0,55 мм[10].

Далее приведены фотографии микроструктуры покрытия из ВН20 и КНТП35 толщиной 0,07 мм, основной слой покрытия КНТП35 толщиной 0,4...0,55 мм (рис. 2,3,4,5) [10].

Из микрофотографий видно, что по мере продвижения от основы к несущему слою покрытия изменяется состав и микроструктура покрытия [2].

То есть мы целеноправленно задаем и функцианализируем свойства покрытия, в зависимости от возлагаемых на него задач и условий работы.

У основы покрытие обладает крупнозернистой структурой из ВН20, которая за счет своего состава и крупного зерна обладает максимальными параметрами статической прочности (на изгиб, отрыв, адгезию).

По мере продвижения от слоя граничного с основой к рабочему слою покрытия мы наблюдаем уменьшение зерна структуры (от 100 до 15 мкм) и постепенное изменение состава, увеличение микротвердости.

В результате несущий слой покрытия КНТП35 за счет мелкозернистой структуры и состава обладает максимальными параметрами длительной прочности. Его характеризуют повышенная стойкость к термоудару, прихватыванию, выкрашиванию, более высокая ударная вязкость и износостойкость[3].

 

 

 

 

 

Рис. 1. Частицы порошка карбонитрида титана,

плакированные никелем 35% по массе

 

Образец № 5 покр TiCN c подслоем ВН20x 200

Образец № 5 покр TiCN c подслоем ВН20 подсл 1 x 500

Рис. 2. Покрытие КНТП35 с подслоем ВН20 и переходным слоем на стальной пластине, увеличение 200

Рис. 3. Подслой ВН20 на стальной пластине,

увеличение 500

 

Образец № 5 покр TiCN c подслоем ВН20 подсл 2 x 1000

Образец № 5 покр TiCN c подслоем ВН20 осн слой покр x 1500

Рис. 4. Переходный слой ВН20+КНТП35

на подслое ВН20, увеличение 1000

Рис. 5. Несущий слой КНТП35,

увеличение 1500

 

 

 

 

Методика определения плотности и пористости покрытий

 

Метод основан на ОСТ1 90371 — 87,
разработанном В.М. Рогожиным, и устанавливает порядок проведения
работы по определению плотности и пористости газотермических покрытий
гидростатическим взвешиванием. Жидкость не должна растворять покрытие
и подложку [11].

Образец представляет собой тело простой формы (диск, квадрат, кольцо)
толщиной
1-2 мм и диаметром (стороной квадрата) 20 ±5 мм. Кольцевой образец удобнее, так как он жестче плоского, то есть может иметь тонкую стенку
и меньшую массу, что имеет важное значение при взвешивании: с увеличением
доли покрытия в общей массе образца с покрытием увеличивается точность
определения. Сохранение формы тонких образцов требует дополнительного
интенсивного охлаждения, что усложняет процесс напыления, а главное, приводит к нарушению условий напыления: если реальная деталь толстостенная - -
для напыления на нее не требуется дополнительного охлаждения. Толщина по-
крытия выбирается в пределах 50 - 5000 мкм. Покрытие должно быть сплошным, то есть покрывать всю рабочую поверхность образца равномерным слоем без пропусков.

Образцы до начала испытаний следует хранить при относительной
влажности, не превышающей 60 %, в условиях, исключающих попадание на
них масла, пыли, влаги и др. Испытания образцов проводятся при температуре
18 - 25 ºС.

Для достоверного определения искомых параметров достаточно одного об-
разца. Поскольку технология нанесения газотермических покрытий имеет не-
которую нестабильность, следует в одних и тех же условиях изготавливать по
3 образца и оценивать данные по плотности и пористости как среднее арифме-
тическое.

В табл. 1 представлены характеристики, получаемые путем взвешивания
(единица измерения - грамм).

 

 

Таблица 1

Характеристики, получаемые в результате взвешивания

Определяемая характеристика

Обозначение

Масса опескоструенной подложки на воздухе

m1

Масса образца (с покрытием) на воздухе

m2

Масса нити подвеса (корзинки) на воздухе

m3

Масса опескоструенной подложки в воде

m4

Масса образца (с покрытием) в воде

m5

Масса нити подвеса: в воде + на воздухе (верхняя часть)

m6

Масса мокрого образца (с покрытием) на воздухе

m7

Масса (на воздухе) опескоструенной подложки + нити подвеса

m8

Масса (на воздухе) образца с покрытием + нити подвеса

m9

Масса опескоструенной подложки в воде + нити подвеса (часть на воздухе)

m10

Масса образца с покрытием в воде + нити подвеса (часть на воздухе)

m11

Масса (на воздухе) мокрого образца+ нити подвеса

m12

 

m1=m8-m3 ; m2=m9-m3 ; m4=m10-m6 ; m5=m11-m6 ; m7=m12-m3 ;

m2-m1     - масса покрытия на воздухе;                                                                                   
 

m1-m4Yводы    - объем опескоструенной подложки;

 

m1Yводыm1-m4     - плотность подложки;

 

m7-m2 - масса воды в порах;

 

m7-m2Yводы - объем пор;

m2-m5+m7-m2Yводы - объем образца с покрытием;

m2-m5+m7-m2-m1-m4Yводы - объем покрытия;

m7-m2m2-m5+m7-m2-m1+m4×100%=П0     - пористость покрытия;

 

m2-m1Yводыm2-m5+m7-m2-m1+m4=YП        - плотность покрытия.

 

Истинную плотность материала покрытия определяют путем отделения по-
крытия от подложки и измельчения покрытия до величины частиц - 1 мкм. За-
тем по ГОСТ2211-80 пикнометрическим анализом определяется истинная
плотность материала покрытия (без учета пористости) —
Yп.и

Общую пористость Побщ определяют из выражения:

Побщ=1-Yп/Yп.и..

Для проведения испытания используются: аналитические весы с точно-
стью измерения до 10-4г; вакуумная установка для пропитки образцов (рис. 6);
секундомер «Полет» с точностью измерения до 1 с; стакан стеклянный емкостью не ме-
нее 200 мл; медная проволока (нить подвеса) диаметром 0,1 мм, длиной
120 - 150 мм; фильтровальная бумага; лоскут тонкой хлопчатобумажной ткани;
вода дистиллированная (ГОСТ6709-77); спирт этиловый (ГОСТ18300-72).

Для определения массы m, взвешивают подложку (образец без покрытия),
подготовленную к напылению. После нанесения покрытия взвешивают обра-
зец для определения массы
m2. Затем определяют массу m3  взвешиванием
медной проволоки (нити подвеса).

Воду для пропитки образцов подвергают предварительному кипячению
в течение 2 ч. Пропитку образца водой проводят с помощью вакуумной уста-
новки (рис. 6), и определяют массы
m4 и m5. Вакуумные краны 5, 3, 4
ставят в положение «закрыто»; образец 12 с нитью подвеса 13 опускают в сухой
чистый стакан 11; снимают вакуумный стеклянный колпак 8 и устанавливают
стакан с образцом на тарелку 6 под трубкой 10; устанавливают колпак 8 на уп-
лотнительное кольцо 7 и включают вакуумный насос 1; открывают вакуумный
кран 4; при достижении давления под колпаком величины 10-1 мм рт. ст.
(13,3 Па) — контролируется по образцовому вакууметру 2 — отключают ваку-
умный насос; при закрытом кране 5 наливают в сосуд 9 дистиллированную во-
ду; плавно открывая кран 5, заполняют стакан 11 водой из сосуда 9 так, чтобы
при взвешивании образец был погружен в воду полностью, а нить подвеса при-
мерно на ½ своей длины; закрывают кран 5, выдерживают 2 мин; открывают
кран 3, выравнивают давление под колпаком с атмосферным; снимают колпак
8; переносят стакан с образцом на подставку 14 весов 16; взвешивают в воде об-
разец с нитью подвеса для определения массы
m4; извлекают образец из воды,
освобождают его от нити подвеса. Тканью, смоченной в спирте, протирают по-
верхности образца, свободные от покрытия, удаляя с них воду (лоскут х/б тка-
ни размером 250 - 300 см2 смачивается 1,2 - 1,5г спирта); фильтровальной бу-
магой, смоченной водой, аккуратно, не удаляя воду из открытых пор, промокают поверхность напыленного покрытия. В момент окончания этой операции
включают секундомер; через контролируемые постоянные промежутки време-
ни (30 - 60с) проводят 3 - 4 взвешивания образца, насыщенного водой, и стро-
ят зависимость (рис. 7) его массы от времени
m=fζ ; истинный вес пропи-
танного водой и взвешенного на воздухе образца
m7определяют экстраполяцией линейной зависимостиm=f(ζ) на ось ординат.

 

Рис. 6. Схема вакуумной установки для пропитки образцов водой
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 7. Экстраполяция m7 на нулевую отметку времени

 

Выводы:

 

  1. В работе предложен химический способ получения рабочего слоя покрытия на основе карбонитрида титана, плакированного никилем.
  2. В результате нанесения покрытий было установлено, что у основы покрытие обладает крупнозернистой структурой, что увеличивает статическую прочность (на изгиб, отрыв, адгезию). По мере продвижения к рабочему слою наблюдается уменьшение зернистости структуры и постепенное изменение состава, что приводит к увеличению микротвердости.
  3. Использована методика определения плотности и пористости применительно к покрытиям.

References

1. Nizovcev V.E., Sil'chenko O.B., Siluyanova M.V. [i dr.]. Nekotorye ocenki napryazhenno-deformirovannogo sostoyaniya keramicheskih kompozicionnyh materialov s uchetom tehnologicheskih por // Vestnik Bryanskogo gosudarstvennogo tehnicheskogo universiteta. 2018. № 5. S. 52-63.

2. Sil'chenko O.B., Siluyanova M.V., Nizovcev V.E., Klimov D.A., Kornilov A.A. O perspektivah primeneniya nanostrukturnyh geterofaznyh polifunkcional'nyh kompozicionnyh materialov v aviadvigatelestroenii // Voprosy materialovedeniya. 2018. №1. S. 50-57.

3. Zaharov B.M., Trofimov M.G., Guseva L.I. [i dr.]. O prochnosti scepleniya pokry¬tiy, nanosimyh metodom plazmennogo napyleniya // Poroshkovaya metallurgiya. 1970. №11. S. 71-76.

4. Ginzburg E.G., Kobyakov O.S., Rozancev V.A. Formirovanie kontaktnoy zony pokrytie podlozhka pri gazotermicheskom napylenii // Poroshkovaya metallurgiya. 1986. №10. S.47-50.

5. Morozov V.I., Gordeeva L.T. [i dr.]. Tehnologiya napyleniya detonacionnyh pokrytiy na osnove oksida cirkoniya, ih svoystva i primenenie: tezisy dokl. 10 Vsesoyuznogo soveschaniya «Teoriya i praktika gazotermicheskogo naneseniya pokrytiy». Dmitrov. 1985. S. 37-39.

6. Harlamov Yu.A. Klassifikaciya vidov vzaimodeystviya chastic poroshka s podlozhkoy pri nanesenii pokrytiy // Poroshkovaya metallurgiya. 1988. №1. S.18-22.

7. Fedorenko V.K., Ivaschenko R.K., Kadyrov V.H. [i dr.]. Vliyanie strukturnogo faktora poroshkovyh materialov na prochnostnye i plasticheskie svoystva detonacionnyh pokrytiy tipa VK // Poroshkovaya metallurgiya. 1991. №11. S. 24-30.

8. Baldaev L.H., Butkevich M.N., Hamicev B.G. Tehnologii detonacionnogo napyleniya v gorodskom i zhilischno-kommunal'nom hozyaystve // Innovacionnye processy v regionah Rossii: materialy Vseros. nauch.-prakt. konf. Volgograd: Izd-vo VolGU. 2005. S.119-129.

9. Abuzin Yu.A., Yudin A.S. Issledovanie osobennostey kvazikristallov pri sozdanii materialov dlya kosmosa, aviacii, motorostroeniya i drugih otrasley narodnogo hozyaystva // FGUP «VIAM»: sb. dokl. pervogo Vseros. soveschaniya po kvazikristallam. 2003. S 112-119.

10. Rybin A.S., Ulin I.V., Farmakovskiy B.F. [i dr.]. Izuchenie vozmozhnosti prakticheskogo ispol'zovaniya kvazikristallov v kachestve funkcional'nyh pokrytiy // FGUP CNIIKM «Prometey»: sb. dokl. pervogo Vseros. soveschaniya po kvazikristallam. 2003. S. 98-107.

11. OST 1.90371.87. Pokrytiya gazotermicheskie. Metody ispytaniya fizicheskih svoystv //Opredelenie plotnosti i poristosti. M.: VIAM, 1987.

Login or Create
* Forgot password?