ВЛИЯНИЕ СПОСОБОВ ДИСТИЛЛЯЦИИ НА КАЧЕСТВЕННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ДИСТИЛЛЯТОВ ИЗ СУШЕНОГО ТОПИНАМБУРА Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина*  ВНИИПБиВП – филиал ФГБНУ «Федеральный научныйцентр пищевых систем им. В. М. Горбатова» РАНРоссия, 119021, г. Москва, ул. Россолимо, 7  *e-mail: elena-vd@yandex.ruДата поступления в редакцию: 20.12.2017Дата принятия в печать: 16.03.2018 © Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина, 2018 Аннотация. В данной статье рассматриваются перспективы использования сушеного топинамбура в качестве альтернативного сырья при производстве дистиллированных спиртных напитков. Целью исследований явилось выявление влияния способов дистилляции сброженного сусла из сушеного топинамбура на выход и качественные характеристики дистиллята. Выбор сушеного топинамбура в качестве сырья для производства спиртных напитков по сравнению с переработкой свежих клубней обоснован возможностью круглогодичного производства продукции, стабильностью его биохимического состава, высокой микробиологической чистотой и повышенным содержанием низкомолекулярных фракций сбраживаемых углеводов. Исследование физико-химических и органолептических показателей сброженного сусла, спирта-сырца и дистиллята осуществляли с применением стандартизированных методов анализа. Были рассмотрены два варианта дистилляции: однократная и двукратная. При выполнении экспериментов использовали сушеный топинамбур с влажностью 6,1 % и содержанием инулина 54,2 %. Сброженное сусло получали одностадийным способом. Дистилляцию осуществляли на установке периодического действия «Kothe Destillationstechnik» (Германия).  Установлено, что способ дистилляции влияет на распределение этилового спирта по фракциям и определяет его потери. Двукратная дистилляция характеризуется повышенными потерями этилового спирта. Потери этанола возрастали с 3,6 % при однократной дистилляции и до 5,2 % при двукратной дистилляции. Было показано, что в процессе однократной дистилляции сброженного сусла из сушеного топинамбура образуется больше летучих компонентов, чем при двукратной дистилляции. В первом случае их количество возрастает на 10,0 %, а во втором – лишь на 3,5 %. Данные по составу летучих компонентов в дистиллятах позволили обосновать преимущества применения однократной дистилляции, заключающиеся в получении продукта, обогащенного ценными летучими компонентами и с меньшим содержанием метанола как наиболее токсичной примеси. Ключевые слова. Сушеный топинамбур, дистилляция, летучие компоненты Для цитирования: Крикунова, Л. Н. Влияние способов дистилляции на качественные характеристики дистиллятов из сушеного топинамбура / Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина // Техника и технология пищевых производств. – 2018. – Т. 48, № 1. - С. 48-56.DOI: 10.21603/2074-9414-2018-1-48-56.  EFFECT OF DISTILLATION METHODS ON QUALITATIVE CHARACTERISTICS OF DISTILLATES OBTAINED FROM DRIED JERUSALEM ARTICHOKE L.N. Krikunova, E.V. Dubinina* All-Russian Scientific Research Institute of Brewing, Beverage and Wine Industry – Branch of V.M. Gorbatov Federal Research Center of Food Sistems of RAS, 7, Rossolimo Str., Moscow, 119021, Russia  *e-mail: elena-vd@yandex.ruReceived: 20.12.2017Accepted: 16.03.2018 © L.N. Krikunova, E.V. Dubinina, 2018 Abstract. The given article considers the perspectives of using dried Jerusalem artichoke as an alternative raw material in distilled spirits production. The main objective of the research was to determine the effect of distillation methods of fermented wort obtained from dried Jerusalem artichoke on the distillate output and quality. The authors took dried Jerusalem artichoke instead of its fresh tubers for processing as a raw material for alcohol drinks production because it is possible to use it during for the whole year to produce beverages. Besides dried Jerusalem artichoke has stable biochemical composition, high microbiological quality, and higher content of low-molecular fractions of fermented carbohydrates. The study of physical, chemical and organoleptic properties of the fermented wort, crude alcohol and distillate was carried out using standard analytical methods. The authors considered two types of distillation: single and double. During the experiments they used dried Jerusalem artichoke with humidity 6.1% and inulin content equal 54.2%. Fermented wort was obtained by means of single-stage method. Distillation was performed using distillation unit “Kothe Destillationstechnik” (Germany). The authors determined that distillation method has an influence on the distribution of ethanol into fractions and determines its loss. Double distillation leads to higher loss of ethanol. Ethanol loss increased from 3.6% after single distillation up to 5.2% after double distillation. The authors showed that during single distillation of the fermented wort obtained from dried Jerusalem artichoke more volatile components are formed compared to double distillation. In the first case their number increases by 10.0%, in the second case – only by 3.5%. The data on the composition of volatile constituents in the distillates allowed to prove that single distillation has a number of advantages such as the production of liquids rich in valuable volatile constituents and lower methanol content which is considered as the most toxic impurity. Keywords. Dried Jerusalem artichoke, distillation, volatile constituents For citation: Krikunova L.N., Dubinina E.V. Effect of Distillation Methods on Qualitative Characteristics of Distillates Obtained from Dried Jerusalem Artichoke. Food Processing: Techniques and Technology, 2018, vol. 48, no. 1, pp. 48-56 (In Russ.). DOI: 10.21603/2074-9414-2018-1-48-56.  ВведениеШирокий интерес к использованию топинамбура в ряде отраслей пищевой промышленности объясняется высокой экономической эффективностью производства. Так, в спиртовой отрасли топинамбур считается одним из самых дешевых видов сырья. Выход спирта из него в 1,5–3,5 раза выше, чем при переработке картофеля и зерна при пересчете на 1 га. Это связано с тем, что углеводы составляют основную массу сухого вещества клубней. Их количество может достигать 80 и даже 90 %.Основу углеводного комплекса топинамбура составляют фруктоза и ее полимеры различной степени сложности, высшим гомологом которых является инулин [1]. Обычно в растительном организме находится не чистый инулин, а смесь фруктозанов, или, по меньшей мере, инулин с большой группой фруктозанов, или так называемых левулезанов, или инулидов [2]. Второе место в количественном отношении после фруктозанов занимают полисахариды топинамбура, входящие в состав клеточных оболочек тканей клубней. Из них большая часть – целлюлоза и пектиновые вещества (80–82 %), а на последнем месте в количественном отношении стоят гемицеллюлозы [1–4]. Топинамбур с точки зрения хранения является сложным сырьем. Тонкий защитный пробковый слой делает данный вид сырья нестойким в хранении [5]. В качестве альтернативы можно предложить вариант использования сушеного топинамбура, полученного в результате высушен-ных по мягкому режиму ломтиков из свежих клубней топинамбура [6]. К преимуществам последнего следует отнести, во-первых, возмож-ность круглогодичного производства продукции, во-вторых, стабильность его биохимического состава и высокую микробиологическую чистоту. Кроме того, использование сушеного топинамбура позволяет существенно упростить технологический процесс, исключив такие операции, как мойка сырья и его дробление [7]. Ранее установлено [8], что в процессе сушки свежего топинамбура, происходящем примягких температурных режимах, протекали ферментативные процессы за счет действия собственных ферментов сырья и, как следствие, изменялся состав его фруктозосодержащих компонентов. Показано, что в процессе сушки сырья в нем увеличивается содержание низкомолекулярных фракций: ФI (свободных редуцирующих сахаров) возрастает в среднемв 3–5 раз; ФII (олигосахаридов и низкомо-лекулярных фракций инулина) увеличивается приблизительно в 1,5 раза. Содержание высо-комолекулярных компонентов – фракции Ф III, напротив, снижается. Данный факт, преждевсего, связан с протеканием процессов ферментативного гидролиза высокомолеку-лярных фракций инулина под действием собственных инулиназ сырья (по данным отечественных ученых суммарная гидролазная активность в клубнях топинамбура составляет 3,3–4,5 ИН ед./г инулина сырья [9]). В целом происходит деполимеризация основных углеводных компонентов сырья и, как следствие, повышается степень их доступности к ферментативному гидролизу. Выявленные особенности биохимического состава сушеного топинамбура были учтены авторами при разработке оптимальных технологических параметров на этапах получения и сбраживания осахаренного сусла [10, 11]. Следующим этапом производства дистиллятов из любого вида растительного сырья является непосредственно процесс дистилляции, который может осуществляться как на периодически действующих, так и на непрерывно действующих установках. Для получения дистиллятов высокого качества применяются установки периодического действия. Принципиально способы дистилляции на таких установках можно разделить на однократную и двукратную дистилляцию. В первом случае перегонка сброженного сусла осуществляется фракционированно с выделением трех фракций: головной, средней (непосредственно дистиллята) и хвостовой. Двукратная перегонка включает два этапа: при первом получают спирт-сырец, а при втором, перегоняя спирт-сырец, – дистилляты. Практика показала, что выбор способа дистилляции зависит от исходных характеристик сырья. Так, однократная перегонка при получении коньячных дистиллятов не всегда обеспечивает их высокое качество [12, 13]. Напротив, считается,что для получения высококачественных фруктовых дистиллятов из сброженной мезги больше подходит однократная фракционированная дистилляция[14–16]. При разработке технологииспиртных напитков на основе зерновых дистиллятов также рекомендована однократная схема дистилляции [17].До настоящего времени не проводились исследования по влиянию способов дистилляции сусла из топинамбура на выход и качественные характеристики дистиллятов, поэтому тема настоящей работы является актуальной.  Объекты и методы исследованийВ качестве объектов исследования использовали сброженное сусло из сушеного топинамбура, подготовленное к дистилляциипо рекомендованному одностадийному способу[10, 11], и дистиллят из топинамбура, полученный в результате однократной и двукратной дистилляции.Дистилляцию осуществляли на установке периодического действия кубового типа «Kothe Destillationstechnik» (Германия), конструкция которой позволяет осуществлять процесс в двух режимах.  Определение физико-химических и органо-лептических показателей сброженного сусла, спирта-сырца и дистиллята осуществляли с применением стандартизированных методов анализа [18, 19]. Качественный и количественный состав летучих компонентов определяли методом газовой хроматографии на приборе «Кристалл 5000.1» («Хроматек», Россия) по действующей методике [20]. Определение всех показателей проводилив 3–5 повторностях. При обработке результатов исследований использовали метод математической статистики, в ходе которого определяли среднее значение полученных результатов, среднее квадратичное отклонение и доверительный интервал. В таблицах и рисунках результаты представлены в виде средних арифметических. Результаты и их обсуждениеВ работе были рассмотрены два варианта дистилляции: однократная и двукратная. При выполнении экспериментов использовали сушеный топинамбур с влажностью 6,1 % и содержанием инулина 54,2 %. Сусло получали одностадийным способом. Способ предусматривает смешивание сушеного топинамбура с водой при гидромодуле 1:4,5, внесение экзоинулиназы в дозировке4,0 ед.ИН/г инулина сырья (ферментный препарат Inul A.Awamori) и эндопротеиназы – 0,02 ед.ПС/г белка сырья (ферментный препарат Нейтраза 0,8 L). Далее в сусло одновременно вносили активатор брожения «Витамон комби» в концентрации0,030 % от массы сусла и спиртовые дрожжи Fermiol с нормой внесения 100 мг/100 г сусла. Процесс сбраживания осуществляли при температуре28–30 °С в течение 72 ч.Как было указано ранее, исходный состав перегоняемого сырья оказывает значительное влияние на динамику перехода летучих компонентов во фракции. Поэтому на первом этапе исследований был проанализирован состави содержание основных летучих компонентов сброженного сусла и спирта-сырца, полученного после первого этапа дистилляции, с целью выделения которого в дистилляционной установке были отключены все контактные устройства (три тарелки). Установлено (табл. 1), что суммарное содержание летучих компонентов в спирте-сырце по сравнению с их содержанием в исходном сброженном сусле возрастает более чем в 5 раз. Вместе с тем в пересчете на абсолютный спирт оно повышается лишь на 9,7 %. В первую очередь необходимо отметить повышение концентрации метанола за счет термического разрушения пектиновых веществ сырья. Увеличение концентрации ацетальдегида связано с окислительными процессами, проходящими при дистилляции. Рост содержания энантового эфира более чем в 2 раза обусловлен присутствием в перегоняемой среде дрожжевых клеток. Напротив, содержание таких летучих компонентов, как высшие спирты и фенилэтиловый спирт, снижается на 15 и 50 % соответственно. Уменьшение концентрации высших спиртов может являться следствием их частичного окисления до соответствующих альдегидов, а концентрации фенилэтилового спирта как одного из наиболее труднолетучих компонентов – его потерями с бардой.Также выявлено (табл. 2), что способ дистилляции влияет на распределение этилового спирта по фракциям и определяет его потери. Двукратная дистилляция характеризуется повышенными потерями этилового спирта. Они возрастают с 3,6 % при однократной дистилляции и до 5,2 % – при двукратной, причем потери на стадии получения спирта-сырца составляют 3,1 %. Выявленная зависимость ранее была отмечена и при производстве коньячного, фруктового (плодового) и зернового дистиллятов [13, 17, 21].  Таблица 1 – Характеристика сброженного сусла и спирта-сырца по содержанию основных летучих компонентовTable 1 – Properties of fermented wort and crude alcohol in relation to the content of the main volatile constituents Содержание летучих компонентов, мг/дм3Сусло(крепость – 6,41 % об.)Спирт-сырец(крепость –30,47 % об.)Ацетальдегид65411Этилацетат1151Метанол114738Высшие спирты, в т. ч.:165694– 1-пропанол42147– изобутанол36172– изоамилол87375Энантовый эфир111Фенилэтиловый спирт1744Сумма летучих компонентов*3781971* В табл. 1 и далее по тексту при расчете суммы летучих компонентов учитывались все идентифи-цированные примеси, некоторые из них в иллюстративный материал не включены.Таблица 2 – Влияние способа дистилляциина распределение спирта по фракциям(из 10 кг сброженного сусла)Table 2 – Effect of distillation method on the distribution of alcohol into fractions (from 10 kg of fermented wort) ПоказателиОднократная дистилляцияДвукратная дистилляцияОбъем безводного спирта из 10 кг сброженного сусла, см3640640Объем фракции, см3  – головная6540– средняя635600– хвостовая270240Объемная доля спирта во фракции, % об.  – головная84,679,7– средняя85,491,1– хвостовая7,411,6Потери спирта, % от исходного в сброженном сусле3,65,2 Выявленные отличия в составе сброженного сусла и спирта-сырца оказывали влияние на распределение основных летучих компонентов при дистилляции по фракциям: головной (ГФ), средней (СФ) и хвостовой (ХФ). Исходные данные к расчету баланса приведены в табл. 3. Представленные данные показывают, что в процессе дистилляции сброженного сусла из сушеного топинамбура, осуществляемом в режиме, предложенном производителем дистилляционной установки (t = 100–110 °C, τ = 2 ч), основное содержание такого труднолетучего компонента, как фенилэтиловый спирт, остается в отходе производства – барде. Суммарное содержание фенилэтилового спирта во фракциях при однократной дистилляции составляет примерно40 % от его количества в сусле, при двукратной – свыше 60 % от его содержания в спирте-сырце, при этом концентрируется он в хвостовой фракции. С учетом выявленного факта, потерь этилового спирта и расчета суммы летучих компонентов в сусле, спирте-сырце и во фракциях установлено, что процесс однократной дистилляции сброженного сусла из сушеного топинамбура характеризуется большим новообразованием летучих компонентов, чем перегонка по схеме двукратной дистилляции (табл. 4). В первом случае их количество возрастает на 10,0 %, а во втором – лишь на 3,5 %. Данный факт может быть обусловлен более коротким периодом тепловой обработки сброженного сусла на стадии получения спирта-сырца по сравнению с длительностью процесса при однократной фракционированной дистилляции. Вероятно, именно нелетучие компоненты сусла, находящиеся в нем как в растворенной, так и в нерастворенной формах (перегонке подвергали неосветленное сусло без выделения твердой фазы), являются источниками новообразования летучих компонентов.Данные, представленные на рис. 1 и 2, наглядно показывают влияние способа дистилляции на баланс распределения летучих компонентов по фракциям. Так, ацетальдегид – один из наиболее летучих компонентов сброженного сусла, повышенное содержание которого может негативно сказаться на органолептических характеристиках дистиллята, концентрируется в головной фракции. Причем двукратная дистилляция с позиции выделения данного компонента предпочтительна.  Таблица 3 – Исходные данные к расчету баланса распределения летучих компонентовпри дистилляции по фракциям (из 10 кг сброженного сусла)Table 3 – Initial data for calculation of volatile constituents distribution balance during distillation into fractions (from 10 kg of fermented wort) Содержание летучих компонентов, мгОднократная дистилляцияДвукратная дистилляциясуслоГФСФХФспирт-сырецГФСФХФАцетальдегид646507253283678474–Этилацетат1069050–1045056–Метанол113813212031071502106142432Высшие спирты, в т. ч.:1649691411181412161055350– 1-пропанол424173124299527236– изобутанол357233604350623138– изоамилол86829739107635552276Энантовый эфир10326–221182Фенилэтиловый спирт1741175889––55Сумма летучих компонентов*3779826304019340119892662465 Таблица 4 – Исходные данные к расчету процесса новообразования летучих компонентовпри дистилляции сусла из сушеного топинамбураTable 4 – Initial data for calculation of the volatile constituent formation process during distillation of wort prepared from dried Jerusalem artichoke ПоказателиОднократная перегонкаДвукратная перегонкаСодержание летучих компонентов в сусле или спирте-сырце, (m1) мг37794011Суммарное содержание летучих компонентов во фракциях Ф1;∑Ф2-Ф5; Ф6 40594116Количество фенилэтилового спирта в послеспиртовой барде, мг9834Содержание летучих компонентов во фракциях с учетом потерь фенилэтилового спирта с бардой (m2), мг41574150Новообразование (Н), %10,03,5  Рисунок 1 – Баланс распределения основных групп летучих компонентов по фракциям при однократной дистилляцииFigure 1 – Distribution balance of the main groups of volatile constituents into fractions after single distillation   Рисунок 2 – Баланс распределения основных групп летучих компонентов по фракциям при двукратной дистилляцииFigure 2 – Distribution balance of the main groups of volatile constituents into fractions after double distillation  Напротив, оценка способа дистилляции по такому основному показателю, как содержание высших спиртов, показывает преимущества однократной дистилляции. В хвостовую фракцию переходит 1,1 и 24,8 % спиртов соответственнодля одно- и двукратной дистилляции.Оценка качественного и количественного состава летучих компонентов в образцах дистиллятов из сушеного топинамбура, полученных с использованием схем одно- и двукратной дистилляции, представлена в табл. 5. Полученные данные позволили выявить основные отличия, заключающиеся в снижении в образце 2 (по сравнению с образцом 1) содержания 1-пропанола, изобутанола и изоамилола (в суммена 20 %), в уменьшении количества фенилэтилового спирта, компонентов энантового эфира и повышении метанола – примерно в 1,2 раза,что делает предпочтительным однократную дистилляцию, так как она дает наиболее богатый аромато- и вкусообразующими компонентами дистиллят при меньшем содержании самой токсичной примеси – метанола. Это было подтверждено в ходе органолептического анализа образцов дистиллятов (табл. 6), которыйпоказал, что двукратная дистилляция негативно влияет на вкусо-ароматические характеристики продукта. При исследовании хроматограмм образцов(рис. 3) необходимо отметить, что часть летучих компонентов, присутствующих в дистиллятах из сушеного топинамбура, нами пока не идентифицирована. Вероятно, к ним относятся высшие жирные кислоты, придающие аромату специфические оттенки. Так, в образце 2, полученном после двукратной дистилляции, выявлен пик № 2, отсутствующий в образце 1. Концентрация неидентифицированного компонента по оценке площади в сравнении с фенилэтиловым спиртом (температура кипения220 °C) может превышать 30–40 мг/дм3 безводного спирта. Предположительно, именно данный компонент может сообщать спирту запах и привкус прогорклого масла.    ПИД-2 Компонент Время, мин Фенилэтиловый спирт 4 3 1 Однократная дистилляция Этилкапрат     ПИД-2, мВ  Двукратная дистилляция 1 3 4 2 Фенилэтиловый спирт Этилкапрат Компонент   Время, мин    Рисунок 3 – Фрагменты хроматограмм образцов дистиллятовFigure 3 – Chromatigram fragments for distillate samples  Таблица 5 – Влияние способа дистилляциина качественный и количественный состав летучих компонентов в образцах дистиллятов из сушеного топинамбураTable 5 – Effect of distillation method on qualitative and quantitative composition of volatile components in the samples of distillates obtained from dried Jerusalem artichoke Наименование показателя, мг/дм3 безводного спиртаОбразец 1(однократная дистилляция)Образец 2(двукратная дистилляция)СпиртыМетанол220126021-пропанол587509Изобутанол7034851-бутанол2013Изоамилол13171091Гексанол   1211Фенилэтиловый спирт312ЭфирыЭтилацетат79104Изоамилацетат55Этиллактат41Этилкапроат1312Этилкаприлат118Этилкапрат2310Карбонильные соединенияАцетальдегид433139Изобутеральдегид21Ацетон712Общее содержание54485005Таблица 6 – Органолептическая оценка дистиллятовиз сушеного топинамбура, в зависимости от способа дистилляцииTable 6 – Organoleptic evaluation of distillates obtained from dried Jerusalem artichoke depending on the distillation method Наименование образцаОрганолептическая характеристикаДегустационная оценка, баллыОбразец 1Аромат чистый, характерный,с легкими землистыми тонами.Вкус мягкий,с тонамиисходного сырья7,4Образец 2Аромат с тонами исходного сырья, тяжелый.Вкус негармоничный, специфический,с тонами прогорклого масла6,2 ВыводыОбобщая полученные экспериментальные данные, рекомендуется для получения дистиллята из сушеного топинамбура на установке периодического действия использовать способ однократной дистилляции, который, по сравнению с двукратной дистилляцией, позволяет, во-первых, упростить технологический процесс, во-вторых, снизить потери этилового спирта, в-третьих, обогатить дистиллят ценными летучими компонентами.